SEM (Scanning Elektron Microscope)

SEM (Scanning Elektron Microscope) : Scanning Elektron Mikroscope (SEM) merupakan alat yang dapat membentuk bayangan permukaan. Struktur permukaan suatu benda uji dapat dipelajari dengan mikroskop elektron pancaran karena jauh lebih mudah untuk mempelajari struktur permukaan itu secara langsung.(Siagian, K.A, 2009).

Pada dasarnya SEM menggunakan sinyal yang dihasilkan elektron untuk dipantulkan atau berkas sinar elektron sekunder. SEM menggunakan prinsip scanning dengan prinsip utamanya adalah berkas elektron diarahkan pada titik-titik permukaan spesimen. Gerakan elektron diarahkan dari satu titik ke titik lain pada permukaan spesimen.(Siagian, K.A., 2009) Berikut ini diperlihatkan gambar 2.15.

Jika seberkas sinar elektron ditembakkan pada permukaan spesimen maka sebagian dari elektron itu akan dipantulkan kembali dan sebagian lagi diteruskan. Jika permukaan spesimen tidak rata, banyak lekukan, lipatan atau lubang-lubang maka tiap bagian permukan itu akan memantulkan elektron dengan jumlah dan arah yang berbeda dan jika ditangkap detektor akan diteruskan ke sistem layar dan akan diperoleh gambaran yang jelas dari permukaan spesimen dalam bentuk tiga dimensi (Nur, 1997).

Cara terbentuknya gambar Pada SEM yaitu gambar dibuat berdasarkan deteksi elektron baru (elektron sekunder) atau elektron pantul yang muncul dari permukaan sampel ketika permukaan sampel tersebut discan dengan sinar elektron. Elektron sekunder atau elektron pantul yang terdeteksi selanjutnya diperkuat sinyalnya, kemudian besar amplitudonya ditampilkan dalam gradasi gelap-terang pada layar monitor CRT (cathode ray tube). Di layar CRT inilah gambar struktur obyek yang sudah diperbesar bisa dilihat. Pada proses operasinya, SEM tidak memerlukan sampel yang ditipiskan, sehingga bisa digunakan untuk melihat obyek dari sudut pandang 3 dimensi. ( Oktaviana, A., 2009)

Pada sebuah mikroskop elektron (SEM) terdapat beberapa peralatan utama antara lain :

1.     Pistol elektron, biasanya berupa filamen yang terbuat dari unsur yang mudah melepas elektron misal tungsten.

2.  Lensa untuk elektron, berupa lensa magnetis karena elektron yang bermuatan negatif dapat dibelokkan oleh medan magnet.

3.   Sistem vakum, karena elektron sangat kecil dan ringan maka jika ada molekul udara yang lain elektron yang berjalan menuju sasaran akan terpencar oleh tumbukan sebelum mengenai sasaran sehingga menghilangkan molekul udara menjadi sangat penting. Dapat dilihat pada gambar 2.16

XRF (X-Ray Fluorescent)

Spektrometer XRF (X-Ray Fluorescence) dapat menentukan unsur-unsur dalam suatu bahan baik secara kualitatif dan kuantitatif. Berikut gambar 2.17 XRF ( Kriswarini, dkk., 2006)

Teknik ini  juga dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi unsur berdasarkan pada panjang gelombang dan jumlah sinar x yang dipancarkan kembali setelah suatu material ditembaki sinar x berenergi tinggi. Analisis menggunakan alat XRF mempunyai keunggulan analisis yang cepat dan tidak memerlukan preparasi yang rumit. Waktu yang dipergunakan untuk satu kali pengukuran selama 300 detik ( 5 menit ). Sedangkan preparasi sampel tidak perlu dilakukan dengan uji merusak, sehingga sampel dapat segera diukur. ( Kriswarini, dkk., 2006)

Karakteristik Sampel Pada XRF

Beberapa sample yang dapat dianalisis dengan menggunakan XRF yaitu :

a.       Sample serbuk ± 100 mesh

b.      Sample cair yang homogen

·       Tipe sample yang diperoleh dari lingkungan seperti minyak dan air

·        Tidak membutuhkan preparasi yang rumit

c.       Sample padatan dengan batas maximum tinggi 2.5 cm dan diameter 2.5 cm

·         Logam, plastic dan kaca atau keramik

·         Pelapisan permukaan akan mempengaruhi komposisi kimia yang terbaca

·         Ukuran partikel tidak menjadi persoalan

·         Permukaan harus homogeny

d.      Presed Powder

·           Tipe sample yang dapat dibentuk press powder seperti batuan, semen, lumpur, alumina, fly ash dan lain-lain

·            Agen pengikat seperti lilin atau selulosa dapat digunakan untuk memperkuat sample

e.       Serbuk dipress membentuk tablet padat menggunakan hydraulic press Fused Beads

·           Tipe sample yang termasuk dipreparasi seperti fused bead adalah batuan, semen, bijih besi dan lain-lain

·           Sample dicampur dengan flux. Digesti fluxing selalu penting bila dibutuhkan presisi yang tinggi dan borat Spectromelt dapat digunakan untuk proses ini

·           Sample dan flux dipanaskan pada suhu ≈ 1000 ^oC

·            Permukaan harus homogen.

Teknik XRF merupakan teknik analisis suatu bahan dengan mengunakan peralatan spektrometer dipancarkan oleh sampel hasil efek fotolistrik dari penyinaran sinar x ke sampel. Dalam pengujian dengan menggunakan alat XRF akan diperoleh hubungan dua parameter yaitu energi unsur (keV) terhadap intensitas cacahan perdetik (cps/count per second) seperti ditunjukkan pada Gambar 2.19 (Masrukan, dkk.,  2007)

Berdasarkan hasil penelitian  (Setiadi dan Pertiwi, A., 2007) preparasi dan karakterisasi zeolit alam untuk konversi senyawa ABE menjadi hidrokarbon menghasilkan spektrum hasil analisis dengan XRF pada gambar 2.20 dan komposisi kimia pada tabel 2.10 yang kandungan Alumina (Al₂O₃) dan Silika (SiO₂) yang merupakan komponen utama pembentuk rangka (framework) dari zeolit alam yaitu 10,2816% (wt) untuk alumina dan 53,2322 %(wt) untuk silika. Sehingga perbandingan rasio Si/Al yang dimiliki oleh zeolit alam ini adalah sebesar 5,17, yang menunjukkan kerapatan atom Al pada struktur kerangka kristal zeolit cukup tinggi.